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第一期)
1 高压泵的日常维护
1.1 泵的清洗经常用去离子水对泵进行清洗,有助于使泵始终处于良好的状态。使用强酸强碱后必须要冲洗,以防止泵头、泵内密封圈受到损害。长期不用后,应先用乙醇清洗一下泵的流路系统。
1.2 泵的维护在泵的使用过程中应适时添加淋洗液以避免溶液耗光,造成泵空抽。产生气泡后,应先予以排除。所用淋洗液必须经过脱气处理,严格避免气泡保留在泵内。
2 检测器日常维护
2.1 开关操作的顺序要严格按照说明书要求进行。
2.2 抑制器上的两根电源线严禁短路。连接工作站硬件及信号线时,严禁带电工作。
2.3 检测器工作状态检查检测器尚未达到稳定状态下可使基线产生漂移,使用抑制器时,正常情况下背景电导会由高向低的方向逐渐降低,最后达到稳定。如果背景电导值持续增加,说明抑制器部分有问题,检查抑制器是否有效。仪器应有良好的接地线,这是使检测器工作状态稳定和降低噪声的必要条件。
3 色谱分离柱的日常维护
3.1 色谱柱的保存色谱柱填充料的不同,其保存方法也各异。一般而言,大多数阴离子分离柱在碱性条件下保存,阳离子分离柱在酸性条件下保存。具体方法可参考附录II。需长时间保存时(30天以上),先按要求向柱内泵入保存液,然后将柱子从仪器上取下,用无孔接头将柱子两端堵死后放在低温处保存。短时间不用,每周应至少开机一次,让仪器运行1—2h。
3.2 色谱柱的清洗清洗色谱柱注意事项:清洗前,应将分离柱与系统分离,让废液直接排出。另外,每次清洗后应用去离子水冲洗10min以上,再用淋洗液平衡系统。清洗时的流速不宜过快,最好在1ml/min以下。
3.2.1 无机离子的玷污离子半径较大的无机离子与交换基团结合,影响正常的交换分离。首先应考虑用组分相同且浓10倍的淋洗液清洗色谱柱。清洗阴离子分离柱上的金属离子(如Fe3+)使用0.1mol/L草酸。清洗阳离子分离柱上的某些金属(如Al3+)可使用1—3mol/L HCl。
3.2.2 有机物玷污清洗色谱柱内的有机物常用甲醇或乙腈,但对带有羧基的阳离子分离柱需要避免使用甲醇。低交联度的离子交换树脂填充的色谱柱(交联度小于5%)清洗液中有机溶剂的浓度不宜超过5%。
4 抑制器使用中日常维护
4.1 漏液抑制器漏液的主要原因是保管不当,造成抑制器内的微膜收缩、破裂;或者废液出口不顺畅,由于反压较大也会造成抑制器漏液。
4.2 抑制器的保存方法抑制器应让其内部保持潮湿的环境。因为微膜在干燥的环境中会变脆且易破。从仪器上取下的抑制器必须要用无孔接头将所有接口堵死,以防止干燥。
4.2.1 短时间保存(一周以内) 泵入去离子水,把各接头拧紧。 4.2.2 长时间保存(一周以上)。将抑制器取下,对阳抑制器, 泵入30mL 80—100mmoL/L NaOH,将各接头密封,低温保存。对阴抑制器,泵入30ml 0.1moL/L H2SO4,将各接头密封,低温保存。下次使用前,一定要用去离子水冲洗干净。 |